杂环类杀菌剂残留合成（五）

十三、杂环嘧菌酯的类杀残留合成

嘧菌酯属于甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，具备广谱、菌剂高效、残留清静等特色，合成是杂环当初农业破费运用普遍的农药种类之一。其在农产物中的类杀残留合成有气相色谱法以及高效液相色谱法。这里介绍气相色谱法测定瓜果以及蔬菜中嘧菌酯的菌剂残留量。

(一)措施道理

样品用环己烷-乙酸乙酯提取，残留用氮磷检测器的合成气相色谱仪测定，外标法定量测定。杂环

(二)样品制备

称取20g(精确至0.01g)样品于80mL具塞离心管中，类杀退出40mL环己烷.乙酸乙酯溶液(1:1，菌剂V／V)，残留以15 000r/min匀浆1 min，合成退出5g氯化钠再匀浆提取1min，再以3000r／min离心5min，罗致上清液，用2g无水硫酸钠脱水，分取20mL于鸡心瓶中，经50⁰C水浴旋转旋转蒸发至近干，而后用氮气吹干，用环己烷-乙酸乙酯溶液(1:1，V／V消融并定容至1.0mL，供气相色谱合成。

(三)气相色谱测定

检测器为氮磷检测器(NPD)。色谱柱为HP-5石英毛细管柱，30m长、0.25妹妹内径。检测温度，色谱柱为180℃坚持2 min，以30⁰C/min回升至280℃并坚持10min；进样口为290℃；检测器为300℃。载气为氮气(≥99.99％)，流速为1.8mL／min。熄灭气为氢气，流速为4.0mL／min；空气流速为60mL／min。进样量为1μL。保存光阴为402S。该措施最低检出浓度为0.01mg/kg，苹果中削减0.01～1.0mg/kg时接管率为86.6％～97.3％，葡萄中削减0.01～1.0mg/kg时接管率为86.8％～104.2％，柑橘中削减0.01～1.0mg/kg时接管率为86.6％～104.4%，甘蓝中削减0.01～1.0mg/kg时接管率为85.8％～105.9％，番茄中削减0.01～1.0mg/kg时接管率为81.2％～95.2％，马铃薯中削减0.0l～1.0mg／kg时接管率为84.4％0～96.6％，西兰花中削减0.01～1.0mg/kg时接管率为79.2％～102.6％。

十四、嘧霉胺的残留合成

嘧霉胺属于苯胺基嘧啶类杀菌剂，主要用于农作物灰霉病的防治。当初嘧霉胺的残留合成措施主要有气相色谱法以及高效液相色谱法，这里介绍高效液相色谱法测定柿子中的嘧霉胺残留量：

(一)措施道理

样品用甲醇-水匀浆提取，二氯甲烷液液调配，弗罗里硅土柱色谱传染，高效液相色谱法测定，外标法定量测定。

(二)样品制备

一、提取：称取20.0g(精确至O.1g)样品于250 mL匀浆瓶中，退出100mL甲醇-水(8:2，V／V)，以8 000r/min匀浆5min。匀浆液抽滤于布氏漏斗中，用甲醇-水(8:2，V／V)冲洗滤渣，并吞滤液。

二、液液调配传染：将滤液转移至500mL分液漏斗中，退出200mL 5％氯化钠溶液，分说用50mL二氯甲烷萃取2次，每一次萃取猛烈振摇分液漏斗3min有机相经由装有无水硫酸钠的漏斗干燥，并群集于250mL圆底烧瓶中，在40℃的水浴上旋转蒸发稀释至近干。

三、柱色谱传染玻璃色谱柱中自下而上挨次退出玻璃棉、2cm高无水硫酸钠、5g弗罗里硅土以及2cm高无水硫酸钠，以30mL正己烷预淋洗。分说用5mL正己烷洗涤嘧霉胺残留2次，退出到色谱柱中。首先用100mL丙酮正己烷(1:99，V／V)妨碍淋洗，弃去流出液。而后用100mL丙酮-正己烷(5:99，V／V)妨碍洗脱。群集全副洗脱液于250mL圆底烧瓶中，于40℃水浴中旋转稀释至干，用乙腈消融并定容至2.0mL，待测。

(三)高效液相色谱测定

检测器为紫外检测器(UV，波长为268nm)。色谱柱为300妹妹长、3.9妹妹内径的C₁₈不锈钢柱。行动相为乙腈-水(50:50，V/V)，流速为1.0mL/min。进样量为10μL。保存光阴为210s。该措施最小检出量为0.02mg/kg，最低检出浓度为O.07mg/kg，柿子中削减0.1～0.4mg／kg时接管率为87.1％～92.1％。

十五、烯酰吗啉的残留合成

烯酰吗啉属于甲氧基吗啉类杀菌剂，对于卵菌引起的病害具备精采的防效，在妄想上有E型以及Z型两种同分异构体。当初烯酰吗啉的残留合成措施主要有气相色谱法以及高效液相色谱法。这里介绍气相色谱法测定辣椒以及土壤中的烯酰吗啉残留量。

(一)措施道理

样品用乙腈提取，固相萃取传染，气相色谱法测定，外标法定量测定。

(二)样品制备提取

一、提取：称取10g(精确至0.1g)破碎捣毁的样品于50mL离心管中(土壤样品退出5mL蒸馏水)，退出20mL乙腈，超声提取20min。而后向离心管中退出5g氯化钠，猛烈振摇lmin。以3 000r／min离心5min，取10mL下层有机相于30℃水浴旋转蒸发至近干，而后用氮气吹干。

二、固相萃取小柱传染：用5mL煤油醚失调固相萃取小柱(1000mg，6mL)，稀释提取液转移到萃取小柱上，首先用10mL丙酮-煤油醚(1:6，V/V)洗脱，弃之。而后用20mL丙酮-煤油醚(3:7，V/V)洗脱，将洗脱液群集于稀释瓶中，30℃水浴旋转蒸发至近干，氮气吹干，用丙酮-煤油醚(1:6，V/V)定容至5mL，待测。

(三)气相色谱测定

检测器为电子捉拿检测器(ECD)。色谱柱为HP-5毛细管柱，为30m×0.32妹妹(内径)×0.25μm(膜厚)。检测温度，进样口为．280℃；色谱柱挨次升温，以25℃／min从100℃升至275℃；检测器为300℃。载气为氮气，流速为2mL／min。进样量为1μL。两种烯酰吗啉异构体保存光阴约为13.3min以及13.9min。该措施的最小检出限为0.003mg／kg，最低检出浓度为0.01mg／kg。削减0.01～2.0mg／kg时，辣椒接管率为98.0％～98.8％，土壤接管率为89.8％～109.0％。

参考质料：农药残留合成，版权归原作者所有，如波及作品内容、版权等下场，请与本网分割。

相关链接：嘧菌酯，甲氧基丙烯酸酯类，苯胺基嘧啶类，甲氧基吗啉类

(责任编辑：休闲)